随着科学技术的日益进步和发展,在国民经济的许多部门,如能源、动力、机械、医药、化工、轻工、冶金、建材等行业中都出现了越来越多的细微颗粒密切相关的技术问题有待解决,颗粒粒径大小的测量是其中基本也是重要的一个方面。许多情况下,颗粒粒径大小不仅直接影响到产品的性能与质量,而且对工艺过程的优化、能源消耗的降低、环境污染的减少等都有重大的关联。 近年来,与高新技术、国防工业、军事科学等密切相关的各种新型颗粒材料,特别是超细纳米颗粒的问世和利用,给颗粒粒径的测量提出了新的和更高的要求,不但要求快速、自动化数据处理、而且也要求提供可靠的更丰富的数据和更有用的信息,以满足科研领域和工业质量控制方面应用的需要。CLPA 系列激光粒度分析仪正是为了满足用户上述新要求精心研制开发的新一代激光粒度分析仪。该仪器集先进激光技术、半导体技术、光电技术、微电子技术和计算机技术的应用,综合了光、机、电、计算机于一体,以光散射理论为基础的颗粒粒径测量技术突出的优点逐步取代了一些传统的常规测量方法,必将成为一代新颖的颗粒粒径测量仪器。并且在科研领域和工业质量控制的粒度分布分析中发挥着越来越大的作用。
CLPA 系列激光粒度分析仪的高品质和所测样品的广泛性使得它在实验室的实验研究和工业生产的质量控制等诸多领域中得到了广泛的应用。例如:材料、化工、制药、精细陶瓷、建材、石油、电力、冶金、食品、化妆品、高分子、油漆、涂料、碳黑、高岭土、氧化物、碳酸盐、金属粉末、耐火材料、添加剂等以颗粒物作为生产原材料、产品、中间体等。
技术特点
1.优良的半导体制冷恒温激光器做光源,波长短、体积小、工作稳定、寿命长;
2.优良设计大直径光靶,保证测量范围大,0.1 微米-400 微米全测量范围内不需要更换镜头或移动样品池;
3.集多年研究之成果,米氏理论的应用;4.优良反演算法,保证颗粒测量的准确;
5.USB 接口,仪器与计算机分离,可配任意具有USB 接口之计算机;台式、笔记本、移动PC 均可;
6.测量时循环样品池或固定样品池可选,两者可根据需要换用;
7.循环系统与仪器一体化,样品池内置超声分散装置,可有效分散团聚颗粒;
8.样品测量可自动化,除添加样品外,只要连接好蒸馏水进水管和排水管,进水、测量、排水、清洗,启动超声分散装置等操作可自动进行,同时也提供手动测量菜单;
9.软件个性化,提供测量向导等众多功能,方便用户操作;
10..测量结果输出数据丰富,保存在数据库中,能用任意参数,如操作者姓名,样品名,日期,时间等进行调用分析,与其他软件实现数据共享;
11.仪器造型美观,体积小重量轻;
12.测量精度高,重复性好,测量时间短;
13.软件提供众多物质折射率供用户选择,满足用户查找被测颗粒折射率要求;
14.考虑到测试结果的保密要求,只有授权操作者才能进入相应数据库读取数据和处理;
技术参数
测量原理:Mie 散射理论
测量范围:0.1-400 微米(单量程)
测量分析时间:正常条件下小于1 分钟(从开始测量到显示分析结果)。
重现性:<1%(标样D50 偏差)
测量精度:<1%(标样D50 偏差)(国家标准颗粒检验)。
数据输出:体积、数量微分分布和累积分布表和图表;多种统计
平均直径;操作者姓名、单位、样品名;选用折射率,测量时间等相关信息。
光源:半导体制冷恒温激光光源,波长635nm。
检测器:定制硅光电二极管。
通讯接口:USB 接口。
样品池:固定样品池和循环样品池。
电源:AC 180V-240V . 50Hz . 20W.
外形尺寸:650*350*420.
重量:30kg.
工作条件
室内温度:15℃-35℃
相对温度:不大于85%(无冷凝)
建议用交流稳压电源1KV,无强磁场干扰。
由于在微量级的范围内的测量,仪器应放在坚固可靠、无振动的工作台上,并且在少尘条件下进行测量。
仪器不应放在太阳直射、风大或温度变化大的场所。
设备必须接地,保证安全和高精度。
室内应清洁、防尘、无腐蚀性气体。
工作原理
CLPA-1501 系列激光粒度分析仪工作原理如图1 所示:
图1.检测原理图
图2.仪器实样
由一个特制的半导体制冷恒温激光光源,发出的激光经滤波处理,通过透镜照到样品池,当样品池中无颗粒时,激光会聚在探测器中心,当样品池中有颗粒,激光被散射,散射出来的相同方向的光聚焦到焦平面上,在这个平面上放置一个优良设计的硅光电二极管扇形光靶检测器,用来接收散射光能的分布,光电检测器把照射到每个环面上的散射光能转换成相应的信号,在这些电信号中包含有颗粒粒径大小及分布的信息,电信号经放大和模数转换后一起送入计算机,计算机根据测得的各个环上的衍射光能值按预先编好的计算机程序可以很快地解出被测颗粒的平均粒径及尺寸分布,计算结果在显示屏上显示或由打印机输出。
CLPA-1501 系列激光粒度分析仪系统图如图所示:
图3. CLPA-1501 系列激光粒度分析仪系统图
该系统内置了一套由计算机控制超声分散装置,利用超声的空化作用使团聚的颗粒分散,颗粒分散可保证测试的准确性和高度重复性。除分散技术外,还内置了循环泵 ,从而保证测试过程中大颗粒不丢失。该系统可以使样品的测量和分散同时进行,样品池为立式装置,水流由下往上流动,从而避免大颗粒沉淀和气泡滞留对测量造成影响。进水、测量、排水、清洗由计算机操作来完成。
微颗粒测试前的准备工作
本仪器适用于测试粉末状固体微粒和乳浊液中悬浮的微粒。
1.使用固定样品池测试前的准备工作.
使用固定样品池前,应对样品池内外做清洁工作。特别要注意是做清洁工作时,应用柔软的优质吸水纸把样品池内水份吸干,然后,用镜头布擦干净,不能在样品池表面产生划痕,这样会影响测试精度,样品池应做到清洁无手印。清洁工作做好后,用滴管放入离子水或蒸馏水,水量大约占总体积的四分之三,然后,插入样品池框架内,定位好备用。
使用固定样品池测试样品,应对测试的试样进行处理,试样应含有分散液,而且固体微粒在分散液中应当充分分散,不含有微粒的聚集体,以制成充分分散的含量约为1%的分散液(分散液中的含量应根据待测物质性质不同而增减含量)。
a.含固体微粒的乳浊液.
用超声波振荡器处理(功率50w)约2-5 分钟,使聚集的微粒充分分散,根据含量用离子水或蒸馏水稀释至大约1%浓度,稀释后试样要放在搅拌器上搅拌,等待测试用。
b.粉末状固体物.
粉末状固体物是若干微粒聚集而成的,因此测定微粒粒径时应当为高度分散的悬浮液。其方法是:取粉末状固体物加约1%重量的分散剂(分散剂一般为乳化剂,例如十二醇硫酸钠、非离子型乳化剂及六偏磷酸钠等)置研磨盘中充分研磨后,逐渐用蒸馏水稀释至1%浓度,静止后取悬乳液1ml 深处的乳浊液或再加分散剂和蒸馏水、置超声波振荡器中处理2-5 分钟,以制取高分散性乳浊液备测试用。
2.使用循环样品池测试前的准备工作.
使用循环样品池前,同样应对样品池做好清洁工作,然后,插入橡皮管进水和出水接头,注意方向性,水流是由下往上流动的,定位备用。在测试样品前首先用离子水或蒸馏水倒入循环样品池中,容量大约占体积3/4,开启循环泵 ,进行一次系统清洗,大约过二分钟后,开启出水阀,把水放干净后关闭,再放入离子水后,进入样品测试阶段。
其他
本仪器校准采用国家粒度标准样GBW(E)120009C 型玻璃球粒度进行测试,分布范围:2-60μm.D50 的标值为40.1μm,同时对单分散标准微球SiO2 进行测试,平均粒径1030nm.测试结果可靠性的判断:
在判断测量结果的可靠性时,首先应检查仪器的工作状态(如接地、背景光的测量信号等),是否正常,其性能特点(如动态范围、分辩率)是否适合你要测的样品,测量规程及操作条件是否被遵守,每种仪器都有特定的操作规程(如测量开始前的预热、背景光的测量、样品制备),适用环境条件(如温度、湿度、电压),测试条件(如样品浓度、分散剂选用、介质的选择等都是应该被遵守)。
重复性既是衡量仪器自身性能的重要指标,也是衡量测量结果可靠性的重要参数,当然,仪器本身的重复性是测好样品的前提,但是当操作不当或样品较难测量时(如颗粒密度较大等),即使有好的仪器,也未必能测到真实的结果。如果重复性不好,结果是不可靠的,必须找出影响重复性的因素并排除。测量参数(如折射率)样品的分散、浓度、仪器状态、环境等因素都会反映到结果的重复性上。
测量之前样品必须经过充分分散处理,样品分散不良时,测到的结果偏大,有时还不稳定。显微镜是观察分散好坏的有用工具。
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